ГОСТ 50549-93 (ISO 5377-81) нишесте хидролизни продукти

МЕЖДУНАРОДЕН СТАНДАРТ България

ПРОДУКТИ хидролиза на нишесте

Определяне на намаляване на мощността и глюкоза еквивалент.
Метод на постоянен титър Lane и Eynona

Нишесте хидролизни продукти. Определяне на редуциращи
мощност и декстроза equiwalent Lane и Eynon метод постоянен титър

1. изготвя и внася от Технически комитет TC 250 "нишесте и нишестени"

I.I.Kiryuhina, дм. tehn. науките; G.A.Glonina; L.N.Chubarova; L.P.Horeva

2. ОДОБРЕНИ и се управлява от българския държавен стандарт Резолюция 02.04.93 N 103

Този стандарт е разработен от прякото прилагане на международен стандарт ISO 5377-81 на "нишесте хидролизни продукти. Определяне на намаляване на мощността и глюкозен еквивалент. Метод постоянен титър Lane и Eynona" напълно съответства на това

4. Референтна регулаторни технически ДОКУМЕНТИ

Изм кантора "Код"

1. Цел и обхват

1. Цел и обхват

Този стандарт определя метод за непрекъснато титър Lane и Eynona за определяне на глюкоза и намаляване на мощността еквивалент нишесте хидролизни продукти.

ГОСТ 50226-92 нишесте. правила за приемане и методи за анализ *.
_________________
* На българска територия на ГОСТ 7698-93. - Забележка: "CODE".

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4. КРАТКО ОПИСАНИЕ НА МЕТОДА

Титруване на определен обем на пробата за изпитване смесва Фелинг контрол реагент разтвор проба при условията, описани по-подробно с помощта на метиленово синьо като вътрешен индикатор.

5. реагенти

По време на изпитванията, използвайки реагенти, известни аналитична степен и само дестилирана вода или вода с еквивалентна чистота.

5.1. Изходните течности Фелинг

Следните решения се получават при използване на оборудването, описани в раздел 6.

5.1.1. матерен разтвор на:

меден сулфат пентахидрат

Преди употреба декантира (излива) бистрия разтвор от всяка утайка, която може да се образува.

5.1.3. Смесен разтвор на Фелинг

Прехвърлени в този ред в стъклена колба от 100 cm изходен разтвор А и разтвор от 100 cm Б. разбъркайте добре.

5.2. Безводен -глюкозен, отговаря на следните изисквания:

а) разтвор съдържа 400 г / дм. Тя трябва да бъде свободен на мътност и утайка и не трябва да бъде повече от оцветена вода, което се използва за приготвяне на храна, когато се гледа отгоре надолу в Nessler тръби с 50 см. попълнено към марката;

1) тегло контролна проба трябва да се увеличи до 20 г;

2) по време на изгарянето, се използва само платина съд;

3) преди изгарянето и след теглото на корпуса на платина трябва да се определи с точност до 0.1 мг;

5.3. -глюкоза стандартен разтвор наличност

5.3.2. До 0.1 мг безводен глюкозен определяне на масата, съдържаща 0.600 грама твърдо вещество се разтваря във вода, разтворът се прехвърля количествено с капацитет 100 мл мерителна колба. разрежда се до марката с вода и се разбърква.

Разтворът се приготвя наново за ежедневна употреба.

5.4. Метиленово синьо (С Н ClN S · 2Н О), индикатор 1 г / л воден разтвор.

6. ОБОРУДВАНЕ

Стандартно лабораторно оборудване, както и в по-горните претенции. 6.1-6.7.

6.1. Ограничи дестилация врата колба от 250 см.

6.2. Бюрета капацитет от 25 см, с 0,05 см деления.

6.3. Една марка пипета капацитет от 1 до 25 см.

6.4. Обемни колби с вместимост един маркер 100, 500 и 1000 cm.

6.5. Nessler епруветки с вместимост от 50 cm.

6.6. Устройство за отопление, подходящ за поддържане на кипене p.7.1.4 според изискванията, като в същото време позволява да се наблюдава промяна на цвета на крайната точка на колбата за титруване, без непременно да се екстрахира от това устройство.

7. Получаване и тестване

1. Може да се добави за подпомагане на кипене (например стъклени перли), за да се предотврати прегряване.

2. Всеки път, когато капак стъкленица от източника на топлина.

7.1. Стандартизация смесен разтвор на Фелинг (5.1.3)

7.1.1. С помощта на пипета се поставя 25.0 cm разтвор на Фелинг в чиста, суха колба дестилация.

7.1.2. Напълнете стъкленица до "0" стандартен изходен разтвор -глюкозен.

7.1.3. Изцедени от бюрета в дестилационната колба от 18 см глюкозен разтвор. Разклаща колба с кръгови движения да се смеси съдържанието.

7.1.4. Се поставя в колба дестилация за нагряване на устройството, така че предварително определена кипене започва (120 ± 15) като часовник с хронометър.

Не регулирайте нагревателя след това. Това може да доведе до това, че веднага след като кипяща емисията на пара, за да се ускори бързо и ще продължи по време на целия процес на титруване, като по този начин предотвратяване на възможно най-много от влизането на въздух в титруване колба последвано от повторно окисление на съдържанието му.

7.1.5. Съдържанието на колбата се доведен до кипене и кипи продължиха за 120 секунди (зададеното време на хронометъра). В края на този период разтворът се добавя 1 cm на метиленово синьо. След прибавяне на 120, за да започне колба от листа на бюрета в 0,5 cm глюкозен разтвор, докато, докато обезцветени метиленово синьо с продължи възпаление на целия процес на титруване.

Известие общо. (Cm) добавен D-глюкозен разтвор, включително предпоследното фракция в 0,5 cm.

Забележка. Изчезването на цвета на метиленово синьо се вижда най-добре при спазване на горните слоеве и менискуса от съдържанието на колбата, което се провежда титруване, като и двете ще бъде относително свободен от утаеното червено оксид на мед. Изчезването на цвета по-лесно да се види от отразената светлина. В този случай той ще бъде полезно да се бял екран монтиран зад колбата за титруване.

7.1.6. От бюрета гласове в колба дестилация равна на (- 0.3) обем cm глюкозен разтвор.

7.1.7. Съдържанието на колбата се доведен до кипене и кипи продължиха за 120 секунди (зададеното време на хронометъра). В края на този период разтворът се добавя 1 cm на метиленово синьо. След прибавяне на 120, за да започне колба глюкозен разтвор на бюрета оригиналните пропорции от 0,2 cm. и в края на капки, докато докато стане безцветен метиленово синьо при продължаване на кипене на обратен хладник по време на целия процес на титруване.

В края на това действие е добавен към следния дял-глюкоза разтвор на интервали от 10-15 секунди. Усъвършенстването тези допълнения за период от 60 секунди, така че общото време на кипене не трая повече от 180 секунди.

За да направите това, може да се наложи трето титруване с малко по-голям, подходящо настроен, първоначалното добавяне на -глюкозен решение.

7.1.8. Известие използва -глюкозен от обема на разтвора до крайната точка на последното титруване.

7.1.9. Важно е, че титър (единица активност на лекарството) е между 19.0 и 21.0 см глюкозен разтвор. Ако той ще бъде извън тези граници по подходящ начин се регулира концентрацията на Фелинг Разтвор и повторете процеса на стандартизация.

7.1.10. Повторете всички операции, посочени в pp.7.1.6-7.1.8 и средната стойност от двата титри (. См).

7.1.11. В ежедневната стандартизация на смесения разтвор на Фелинг точно известен изисква само едно допълнение към първоначалното титриране (-0.5) cm глюкозен разтвор.

Забележка. Тъй като е налице субективен фактор, от съществено значение е, че всеки оператор в титрирането на стандартизацията се извършва и се радва на собствената си изчисления обем.

7.2.1. Получаване на пробата за изпитване

Ако пробата е прах или кристална форма, той се отстранява от контейнера, бучки замеси смесват и подходящо поставени в подходящ запечатан контейнер.

Ако пробата е твърдо вещество, не-кристални форми, такива като нишесте, захар (глюкоза твърдо вещество), той се топи в затворен контейнер, потапяне във вана с гореща вода при температура от 60-70 ° С, след това се оставя да се охлади до стайна температура и се разклаща няколко пъти, не излагане на смеси кондензирана влага в пробата.

Ако пробата е в течно състояние, след това се разбърква разбъркване в контейнер, след отстраняване на всеки филм, който може да се образува на повърхността му.

. А) глюкозен разтвор вместо (виж p.7.1.3) се прибавя към 10 cm на разтвора за изпитване;

б) след изпълнението на изискванията, дадени в p.7.1.4, изпълнява следните действия:

1. Веднага след началото на кипене на разтвора се прибавя 1 см на метиленово синьо и от бюрета започва да се добави разтвор на тест в колба фракции от 1.0 cm на интервали от около 10 секунди, докато синият цвят на индикатора метилен изчезва. Ако метиленово синьо преди добавяне потъмнява всички акциите разтвор 1.0 cm тест, да се намали концентрацията на този разтвор и се повтаря титруването.

2. Обърнете внимание на общия обем на разтвора за изпитване (. См), включително предпоследното фракция добавя.

Обемът не трябва да превишава 50 см. Ако този номер е превишена, повишената концентрация на разтвора за изпитване и се повтаря титруването.

3. приблизителното тест образец намаляване способност е настроена в съответствие с формулата

- маса от пробата в 500 cm тест разтвор на

Масата на пробата за изпитване в грамове, което трябва да е.

7.2.3. проба за анализ

7.2.4. разтвор за изпитване

Проба за изпитване се разтваря във вода, разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба с отпечатък върху екрана 500 cm. добавите към тази марка с вода и се разбърква.

7.2.5.1. Операциите, посочени в pp.7.1.1-7.1.8 използвайки тест разтвор вместо глюкозен разтвор.

7.2.5.2. Известие обем () тест разтвор, който се изисква за достигане на крайна точка.

7.2.5.3. Важно е, че обемът ще бъде количествено между разтвор на 21.0 и 19.0 cm тест. Ако количеството е извън тези граници, на подходящо точно контролирана концентрация на изпитвания разтвор и се повтаря операциите, посочени в pp.7.2.5.1 и 7.2.5.2.

7.2.5.4. Извършват се две определяния на една и съща проба за изпитване.

а) за изсушен глюкозен сироп чрез метода, дефиниран в IEC 50545;

б) глюкоза (безводен и монохидрат) при използване на метода, посочен в IEC 50547;

в) сироп от глюкоза чрез метода, определен в IEC 50546.

8. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

8.1. Метод за изчисляване и формула

8.1.1. Възстановява способността на пробата се изчислява по формулата

8.1.2. Глюкоза еквивалент се изчислява по формулата

при което - глюкозен разтвор обем, което се изисква в стандартизацията на разтвор на смесен Фелинг, cm;

- обем на опитния разтвор, използван при определяне cm;

- масата на пробата за изпитване се използва за получаване на тест разтвор от 500 см, Z на;

8.1.3. За резултата от анализа е средно аритметично от двете определяния, при условие, че изискването е изпълнено по отношение на повторяемост.

Резултатите от две определяния, извършени в бърза последователност от един и същ аналитичен химик не трябва да се различават с повече от 0,75% тяхното средно аритметично.

9. протокол Анализ

Анализът на протокол трябва да посочи метод и получените резултати. всички подробности не са посочени в този стандарт или по избор, както и всички други фактори, които биха могли да повлияят трябва да се имат предвид резултатите от тестовете.

Аналитичният протокол съдържа всички необходими за пълното идентифициране на пробата информация.

ГОСТ 50549-93 (ISO 5377-81) нишесте хидролизни продукти. Определяне на намаляване на мощността и глюкоза еквивалент. Метод на постоянен титър Lane и Eynona